水热反应釜操作的方式:将反应物料加入釜体内，并保证加料系数小于0.8。当反应物有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内，方可保证釜体不受腐蚀。 水热反应釜置于加热设备内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度（小于规定的安全使用温度）。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。
水热反应釜在加热恒温过程中，发现反应釜盖子松动了，这是怎么回事？
是因为没拧紧导致的。
反应釜拧紧以后拖动一下釜体底部下钢片看是否能拖动。如果能拖动表示内衬的上钢片没有放好（这个时候是上钢片放好后，在拧紧盖子的过程中盖子和釜身螺纹间隙产生震动力导致上钢片跑出），如果拖不动釜低下钢片表示上钢片已经放好。
水热反应釜拧紧过程中，把反应釜放置在工作台上，缓慢平稳拧紧釜盖，请勿用板手太过用力拧紧釜盖，釜盖拧紧后上部螺孔只需要用阻力棒稍微紧固即可。小规格反应釜一般用手拧力度上紧即可，不需要借助台钳和扳手，可以有效延长内衬使用寿命。
将反应混合体系装入了不锈钢反应釜中，做水热反应，一般用什么设备加热呢？
一般可以放烘箱中进行加热，另外为保证实验安全，实验之前一定要了解化学反应热力学、动力学，了解试验过程中是否会有小分子分解，释放大量能量，是否有毒有害的物质生成，避免实验压力过大，超过反应釜的极限压力值，导致釜体变形。
同时，毕竟也是高温高压的实验，实验人员也要做好安全防护措施，如：戴好眼罩、面罩或在通风柜内操作等。
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