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鈣鈦礦再次登頂《Science》!原子尺度揭示微觀結(jié)構(gòu)神秘面紗

有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦作為太陽(yáng)能材料具有很高的應(yīng)用潛力,但其微觀特性仍不清楚。原子分辨率掃描透射電子顯微鏡已經(jīng)為許多晶體太陽(yáng)電池材料提供了重要認(rèn)知。近日,來(lái)自英國(guó)牛津大學(xué)的Laura M. Herz & Peter D. Nellist等研究者,用這種方法成功地在低劑量的電子輻照下對(duì)甲胺三碘化鉛[CH(NH2)2PbI3]薄膜進(jìn)行了成像。相關(guān)論文以題為“Atomic-scale microstructure of metal halide perovskite”于10月30日發(fā)表在Science上。


論文鏈接:

https://science.sciencemag.org/content/370/6516/eabb5940


雜化金屬鹵化物鈣鈦礦是高效光伏光電應(yīng)用的良好材料,其出色性能背后的機(jī)制還沒(méi)有被完全揭示,但可能依賴(lài)于鈣鈦礦所特有的原子級(jí)特性。原子分辨率透射電子顯微鏡非常適合作為認(rèn)識(shí)其原子級(jí)特征的手段,但由于雜化鈣鈦礦的高光束敏感性而具有挑戰(zhàn)性。


在此,研究者使用低劑量掃描透射電子顯微鏡(STEM)成像確定了雜化鈣鈦礦薄膜的微觀結(jié)構(gòu)。在超薄碳包覆銅TEM網(wǎng)格上,通過(guò)對(duì)乙酸甲脒和甲基碘化胺熱蒸發(fā)形成的三碘化鉛薄膜(分別為FAPbI3和MAPbI3)的研究,揭示了邊界、缺陷和分解途徑的性質(zhì)。


研究者采用低劑量低角度環(huán)形暗場(chǎng)(LAADF)STEM成像,獲得了立方相FAPbI3薄膜的原子分辨率顯微圖。發(fā)現(xiàn),長(zhǎng)時(shí)間的電子輻照導(dǎo)致FA離子的損失,這最初導(dǎo)致鈣鈦礦結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)椴糠諪A+耗盡但有序的鈣鈦礦晶格,在STEM圖中明顯為明暗相間方格圖案。進(jìn)一步的電子束曝光會(huì)導(dǎo)致預(yù)期的惡化,最終分解產(chǎn)物為PbI2。所觀察到的中間方格圖案是由最初隨機(jī)的、波束誘導(dǎo)的FA+損失觸發(fā)的,隨后是FA+離子的重新排序。這個(gè)中間結(jié)構(gòu)的發(fā)現(xiàn)解釋了為什么鈣鈦礦結(jié)構(gòu)可以維持明顯的偏離化學(xué)計(jì)量和恢復(fù)良好的損傷。


研究者進(jìn)一步揭示了雜化鈣鈦礦膜中界面上的原子排列。發(fā)現(xiàn),在雜化鈣鈦礦膜中常見(jiàn)的PbI2前體殘片容易與FAPbI3和MAPbI3晶格無(wú)縫地交織在一起,并且可以從它們的體六邊形結(jié)構(gòu)扭曲,形成一個(gè)令人驚訝的相干過(guò)渡邊界,表現(xiàn)出低晶格失配和應(yīng)變。研究者觀察到PbI2結(jié)構(gòu)域幾乎完全跟隨周?chē)}鈦礦的結(jié)構(gòu)和取向,這表明PbI2可能是鈣鈦礦的種子生長(zhǎng)。這些觀察有助于解釋為什么過(guò)量PbI2的存在往往不妨礙太陽(yáng)能電池的性能。


FAPbI3晶界圖像進(jìn)一步揭示了長(zhǎng)遠(yuǎn)程鈣鈦礦結(jié)構(gòu)一直保留到晶界,晶界處通常存在銳利界面,沒(méi)有明顯的優(yōu)選取向。近120°三重邊界是最常見(jiàn)的觀察在三個(gè)顆粒的交叉點(diǎn),通常發(fā)現(xiàn)這是晶體連續(xù)和與最小的點(diǎn)陣畸變。


最后,研究者確定了FAPbI3晶格中缺陷、位錯(cuò)和堆積錯(cuò)誤的性質(zhì)。發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)沿垂直于其滑移面的方向分離(攀爬分離),在Pb-I子晶格上以空位形式存在的對(duì)準(zhǔn)點(diǎn)缺陷,和對(duì)應(yīng)于半個(gè)單元格移位的疊加故障,將Pb-I列與I–列連接而不是與FA+列連接。


圖1金屬鹵化物鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的原子分辨率成像。


圖2 FAPbI3在掃描電子束下的損傷機(jī)制觀察了在接近正確的化學(xué)計(jì)量的30-nm-厚的薄膜。


圖3 FAPbI3薄膜的原子分辨率LAADF顯微圖顯示了PbI2和FAPbI3之間的無(wú)畸變過(guò)渡,以及在輕度輻射損傷后的不規(guī)則強(qiáng)度。


圖4 典型FAPbI3晶界和晶體缺陷的巴特沃斯過(guò)濾原子分辨率LAADF顯微圖,在接近正確的化學(xué)計(jì)量學(xué)制備的30 nm厚的薄膜中可見(jiàn)。


綜上所述,本文提供了雜化鹵化鉛鈣鈦礦原子層次的理解,揭示了其性能卓越背后的機(jī)理。鈣鈦礦結(jié)構(gòu)對(duì)有機(jī)陽(yáng)離子損失的高度適應(yīng)性使部分降解材料具有特殊的再生性能。這種原子局部化的信息,使得有針對(duì)性的設(shè)計(jì)方法來(lái)消除缺陷和優(yōu)化這些材料的界面。(文:水生)


本文來(lái)自微信公眾號(hào)“材料科學(xué)與工程”。


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